Plateforme d'essais de sécurité sur les nanomatériaux

Plateforme des Essais de sécurité liés aux Nanomatériaux

L’Ineris dispose d'une installation de 250 m² unique en France : la plateforme S_NANO. Cette plateforme d’essais dédiée aux nanomatériaux permet, en toute sécurité, de mieux comprendre et d’évaluer les risques engendrés par la production, l’utilisation, le recyclage et la fin de vie des nanomatériaux.

Les équipements de la plateforme sont adaptés pour permettre la mise en œuvre des nanopoudres, en vue de :

• protéger les travailleurs vis-à-vis des risques d'exposition et du risque de formation d'atmosphères explosives,
• préserver la qualité des échantillons.

Des mesures organisationnelles ont été établies (procédures de nettoyage, conditions d'échantillonnage, précautions particulières lors de la manipulation…) afin d'assurer la maîtrise des risques liés à l'utilisation des nanomatériaux (exposition, incendie, explosion) au sein de la plateforme : 

• la ventilation assure un taux élevé de renouvellement d'air des locaux de travail,
• la protection de l'environnement extérieur et intérieur est assurée par un système de filtration amont et aval de l'air avec des filtres haute-efficacité (HEPA/ULPA),
• les postes de travail sont conçus pour assurer le confinement lors des manipulations des nanomatériaux (boites à gants sous atmosphère contrôlée, postes nanosécurisés). Ils sont équipés de dispositifs de sécurité incendie (dispositifs de détection, d’extinction, de surpression d’explosion…).

La plateforme d’essais Risques Nanomatériaux de l’Ineris est composée de quatre laboratoires à empoussièrement contrôlé (ISO 8). Elle est également dotée d’équipements dédiés à l’étude des thématiques suivantes : 

• Comportement des nanopoudres (comportement électrostatique des poudres, rhéologie, écoulement, processus d’agglomération, pulvérulence…),
• Détermination des paramètres de sécurité des nanopoudres (explosivité, inflammabilité, réactivité),
• Cycle de vie du matériau / produit nano-structuré (tests climatiques, mécaniques et thermiques),
• Métrologie (développement et validation d’instruments, banc de génération d’aérosols, surface spécifique BET et porosité des nanoparticules, compteurs de particules, microscopes électroniques à balayage et à transmission et granulomètres pour la caractérisation des aérosols nanométriques).

Les équipements de la plateforme permettent notamment : 

• d’évaluer les risques accidentels et chroniques associés aux nanomatériaux,
• d’accompagner le développement de produits et procédés industriels nanosécurisés et d’évaluer les risques des procédés associés,
• de sécuriser les postes de travail et les procédés,
• de développer des instruments de test, de métrologie et de caractérisation adaptés aux nanomatériaux,
• d’analyser, de modéliser le comportement des poudres à l’échelle nanométrique et d’étudier les mécanismes de granulation et d’agglomération,
• de valider des appareillages standards,
• de fournir des données pour la normalisation et la réglementation (CLP, REACH, TMD).

Cette plateforme d’essais complète les moyens existants à l’Ineris, dédiés à l’évaluation des risques des nanoparticules en toxicologie et éco-toxicologie : 

• ARDEVIE - Plateforme d’étude des déchets et matériaux avec nanomatériaux,
• ANIMEX - Chimie mise en œuvre par l'INERIS et l'Institut Polytechnique LaSalle Beauvais, qui a pour but de satisfaire les besoins en bio-essais engendrés par le développement des études de toxicologie environnementale, ainsi qu'aux travaux de qualification des méthodes alternatives en expérimentation animale requises dans le cadre du règlement REACh,
• Plateforme nationale en science du vivant.

Moyens d'essais et d'évaluation des nanomatériaux

Les différents équipements de la plateforme d’essais Nanomatériaux sont détaillés ci-après ainsi que les essais et études qu’ils permettent de proposer et réaliser.

• Des postes de travail nanosécurisés – PNS. Ces postes assurent un confinement dynamique par flux d’air horizontal
• Deux boîtes à gant – BAG. Les boîtes à gant sont destinées à la préparation des échantillons qui requièrent une atmosphère protectrice (de type argon). 

Equipements pour déterminer les caractéristiques physico-chimiques des nanomatériaux, nanoparticules et produits nanostructurés

• Un analyseur thermogravimétrique haute température ATG/DSC 2 permet d'étudier l’évolution de la masse et du flux de chaleur d'un échantillon en fonction de la température. Il peut être couplé avec un spectromètre infra-rouge à transformée de Fourier (FTIR) Nicolet iS50 avec option ATR et analyse de gaz. Cela permet d’identifier les produits de décomposition émis au cours de l'évolution thermique du produit soumis à essai.

• Un granulomètre LASER HELOS/KR vario équipé des modules RODOS, QUIXEL, VIBRIS, GRADIS, ASPIROS détermine la distribution granulométrique des poudres nanométriques par voie sèche ou humide. 

• Un analyseur 3Flex sert à évaluer la surface spécifique BET. La connaissance de la BET apporte une information complémentaire aux résultats de granulométrie et contribue à améliorer le contrôle de la réactivité d'un échantillon lorsque celui-ci sera mis en présence d'autres matériaux, car la vitesse de réaction varie avec l'état de division des matériaux. L’analyseur 3Flex est associé à un système à six ports (Smart VacPrep) qui utilise le vide pour préparer les échantillons par réchauffement et évacuation, afin d'éliminer les espèces adsorbées en surface (ex : l’eau).

• Un zétamètre Litesizer 500 caractérise les nanopoudres dans des dispersions et des solutions. Il détermine la taille des particules, le potentiel zêta et la masse moléculaire en mesurant la diffusion dynamique, électrophorétique et statique de la lumière (DLS, ELS, SLS). Le Litesizer 500 mesure aussi l'indice de réfraction des nanopoudres.

• Un dessiccateur thermique Halogen Moisture Analyzer HX204 faisant appel à une technologie halogène, permet un chauffage rapide et un contrôle précis de la température pour une analyse de la teneur en humidité haute performance.

• Des équipements spécifiques pour déterminer la densité apparente des nanopoudres

Equipements spécifiques pour déterminer la densité apparente des nanopoudres

• Une tamiseuse à jet d’air AS 200 Jet utilisée pour la séparation de poudres fines qui requièrent un brassage et une désagglomération optimaux.

• Une caméra rapide MINI AX200 pouvant filmer plus de 6 400 images par seconde (durée d’exposition minimale de 1 µs).

Equipements pour déterminer les paramètres de sécurité des nanomatériaux et des produits nanostructurés pulvérulents

• Un inflammateur tube de Hartman modifié MIKE 3 destiné à évaluer l’énergie minimale d’inflammation – EMI d’une nanopoudre suivant la norme NF EN 13821, en vue de pouvoir déterminer les mesures de prévention du risque d’inflammation qui doivent être mises en place pour la manipuler.

• Une sphère de 20 litres Kühner détermine la violence d’explosion, caractérisée par la pression maximale d’explosion et la vitesse maximale de montée en pression (norme NF EN14034). Ces deux paramètres sont essentiels pour calculer le coefficient de violence d’explosion (Kst) et identifier la classe d’explosivité pour dimensionner les protections vis-à-vis du risque d’explosion des nanopoudres. Cet équipement permet également de déterminer, pour différentes concentrations de poussières, la Concentration Limite en Oxygène (CLO) pour laquelle aucune explosion n’est constatée, ainsi que la concentration en poussière la plus élevée pour laquelle aucune explosion n’est constatée ; la Limite Inférieure d’Explosivité - LIE.

• Un four Godbert-Greenwald définit la température d'inflammation spontanée ou température d'auto-inflammation la plus basse à laquelle s'enflamme une substance mélangée avec de l'air (TMI nuage), dans les conditions définies dans la méthode d'essai sans autre apport d'énergie comme une flamme ou une étincelle (normes EN 50281-2-1, NF EN ISO/CEI 80079-20-2).

• Une plaque chaude pour mesurer la Température Minimale d’Inflammation d’une substance nanométrique en couche de 5 mm - TMI en couche (normes EN 50281-2-1, NF EN ISO/CEI 80079-20-2).

Les TMI en nuage et en couche permettent de définir une température limite de surface pour un matériel installé ou mis en œuvre en atmosphère explosible.

• Des équipements spécifiques pour la mise en œuvre des épreuves ONU N1 (Inflammabilité d'un solide facilement inflammable), ONU N2 (Propriétés pyrophoriques des solides) et ONU N5 (Inflammabilité d'un solide émettant des gaz au contact de l'eau) selon les recommandations relatives au Transport des Marchandises Dangereuses - TMD, selon la dernière version en vigueur du manuel d'épreuves et de critères.

• Un analyseur TCi capable de mesurer la conductivité et l’effusivité d'un échantillon en fonction de la température par une caractérisation thermique simple, et ce de manière non destructive pour l’échantillon. Le système possède une large plage de mesures (0 à 0,6 W/mk) sur une gamme en température étendue (– 50˚ à 200˚C).

• Des équipements électrostatiques spécifiques pour déterminer la résistivité volumique et le temps de décharge des nanopoudres (normes 60079-32, 80079-36).

Equipements pour analyser et modéliser le comportement des poudres à l'échelle nanométrique

• Un rhéomètre Hydride Discoveries HR-2 TA et un vortex pour des essais de mise en suspension permettant caractériser la pulvérulence et de modéliser le comportement des poudres à l’échelle nanométrique et d’analyser les mécanismes de granulation et d’agglomération.

• Un taber et un tribomètre qui permettent de caractériser l’émissivité des nanoparticules dans l’air ambiant lorsque des matériaux et des produits contenant des nanoparticules sont soumis à des agressions externes de type mécanique (abrasion, usinage), thermiques (combustion, incinération), ultra-violets ou chimiques, tout au long de leur cycle de vie.

• Un four tubulaire horizontal pour les essais d’incinération à l’échelle laboratoire. Pour assurer le suivi de la mesure des concentrations en nombre de l’aérosol de combustion, la sortie du tube du four tubulaire est captée et est reliée à une chaine de mesure permettant de caractériser les fumées de combustion et les particules émises.